热重曲线(Thermogravimetric Analysis, TGA)是通过热天平测量样品在加热过程中质量随温度或时间变化的曲线。分析热重曲线主要关注以下几个特征点:
初始分解温度
定义为样品开始分解的温度,可以通过在TG曲线的台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点来确定。
5%失重下的分解温度
样品在失重达到5%时的温度,可以通过观察TG曲线在质量减少5%时的温度来确定。
10%失重下的分解温度
样品在失重达到10%时的温度,分析方法同上。
终止分解温度
样品分解过程结束的温度,可以通过在TG曲线的台阶后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点来确定。
终止温度下的残炭率
样品在加热结束时的残余质量与初始质量的比值,反映了样品的热稳定性。
热重微分曲线(DTG)
对TG曲线进行一阶导数处理得到的曲线,可以更详细地反映样品的质量变化速率,包括失重速率和增重速率。
质量变化
分析TG曲线上任意两点间的质量差,可以了解每个失重或增重步骤所导致的质量变化。
峰面积
DTG曲线的峰面积与样品的质量变化成正比,可以用来计算样品在某一温度范围内的质量损失。
峰位置
DTG曲线的峰位置与热重曲线的峰位置相对应,可以用来确定样品的热分解起始温度、最大失重速率温度以及反应终了温度等。
峰形状
峰形状可以反映样品的热分解机制和反应动力学,如峰形尖锐表示反应速率快,峰形宽缓表示反应速率慢。
通过以上特征点的分析,可以全面了解样品的热稳定性、分解行为、反应动力学等信息。此外,现代热重分析仪器通常配备有专门的软件,可以自动进行曲线拟合、数据分析和结果输出,从而更便捷地提取所需信息。